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什么是色谱柱?色谱柱柱压过高原因何在?该怎么解决?时间:2022-07-21 什么是色谱柱?色谱柱柱压过高原因何在?该怎么解决? 什么是色谱柱: 色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成,压力不高于70 kg/cm2时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效,减小管壁效应,不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛光相同。还有使用熔融硅或玻璃衬里的,用于细管柱。色谱柱两端的柱接头内装有筛板,是烧结不锈钢或钛合金,孔径0.2~20μm(5~10μm),取决于填料粒度,目的是防止填料漏出。 色谱柱的作用: 色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类,尺寸规格也不同: ① 常规分析柱(常量柱),内径2~5mm(常用4.6mm,国内有4mm和5mm),柱长10~30cm; ② 窄径柱(narrow bore,又称细管径柱、半微柱semi-microcolumn),内径1~2mm,柱长10~20cm; ③ 毛细管柱(又称微柱microcolumn),内径0.2~0.5mm; ④ 半制备柱,内径>5mm; ⑤ 实验室制备柱,内径20~40mm,柱长10~30cm; ⑥ 生产制备柱内径可达几十厘米。柱内径一般是根据柱长、填料粒径和折合流速来确定,目的是为了避免管壁效应。 使用液相色谱柱做HPLC分析时,通常会遇到色谱柱柱压过高等情况,色谱柱柱压过高原因何在?怎么解决呢? 液相色谱柱柱压高原因与解决方法: 色谱柱柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因: a、拆去保护柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查 b、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查 c、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动性)。这时,如果柱压仍不下降,再检查 d、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明你的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。 |