气相色谱常见问题简答指南
许多气相色谱实验中碰到的问题通过日常维护一般都可以避免，例如，定期更换隔垫，保持进样器和检测器的整洁以及维护良好会解决很多问题。本文列出了许多气相色谱的常见故障以及解决的办法或建议。当你解决了一个故障后，请记录下来，以帮助解决未来的问题，成为您实验室日常维护工作中的一部分。当然也可以咨询我们更快速准确的明确色谱问题。
一、基线问题
基线上各种异常可以归为下述几类：漂移，噪音，基线位置突然改变，毛刺，低频率噪音。
基线向下漂移 |
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可能引起的原因 | 建议采取的措施 |
| 新色谱柱刚安装在仪器上，基线可能连续向下漂移几分钟，这是正常现象 | 提高柱温箱温度至色谱柱最高连续使用温度附近，如果新色谱柱在初次使用中，基线连续10min中没有下降的趋势，应该立即冷却色谱柱并检查气路有无泄露。 |
| 检测器未达到平衡 | 延长检测器平衡时间 |
| 检测器或者GC系统中其他部分沉积污染物被高温“烘烤”出对基线的干扰 | 清理系统中的污染物 |
基线向上漂移 |
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| 可能引起的原因 | 建议采取的措施 |
| 色谱柱固定相被破坏 | 取决于被破坏的原因，可能是因为不洁净的载气和过高的使用温度，更换新的色谱柱 |
| 载气流速不稳定 | 清洗或者更换气路中的压力和流量调节阀，调整载气压力 |
噪音
| 可能引起的原因 | 建议采取的措施 |
| 毛细管色谱柱末端插入FID、NPD或者FPD检测器的火焰区过深 | 重新安装色谱柱，确保色谱柱插入插入检测器至正确的温度 |
| 使用ECD或TCD检测器时，气体泄露可引发基线噪音 | 检查、维修气路 |
| 使用FID，NPD或者FPD检测器时燃气选择不当或者流速设置不当，引起基线噪音 | 使用干燥洁净的高等级燃气，调整燃气流速 |
| 进样口被污染 | 清洁进样口，更换进样隔垫，更换衬管中的玻璃纤维和硅烷化玻璃珠 |
毛细管色谱柱被污染 | 高温烘焙色谱柱
切除色谱柱首端10cm
使用溶剂清洗色谱柱
更换色谱柱 |
| 检测器发生故障 | 维修或者更换检测器配件 |
| 检测器电路发生故障 | 及时联系生产商或者专业维修机构 |
Offset(基线位置突然改变)
| 可能引起的原因 | 建议采取的措施 |
| 电压波动 | 观察线路电压与基线Offset之间的变化关系。建议安装电源稳压器 |
| 电器接口处连接不好 | 检查电路接口处，清理接口处的污染物和锈斑，重新将松动的接口拧紧 |
| 进样口被污染 | 清洁进样口，更换进样隔垫。更换衬管中的玻璃纤维和硅烷化玻璃珠 |
毛细管色谱柱被污染 | 高温烘焙色谱柱
切除色谱柱首端10cm
使用溶剂清洗色谱柱
更换色谱柱 |
| 毛细管色谱柱末端被插入FID，NPD或者FPD检测器的火焰过区过深 | 重新安装色谱柱，确保色谱柱插入检测器正确的深度 |
| 检测器被污染 | 清理检测器 |
毛刺
| 可能引起的原因 | 建议采取的措施 |
| 电磁干扰通过电源线或者仪器外壳形成对基线的影响 | 一般这种干扰很强有周期性，很多情况是来自附近其他的电子设备，关闭或移动这些设备，在必要的情况下增加稳压电源，可以消除电流变化引起的干扰 |
| 颗粒污染进入检测器 | 清洁检测器，清楚颗粒杂质来源。注意：洁净的H2燃烧时，火焰无色，有机物污染时，H2燃烧的颜色为黄色 |
| 气路密封松动，气压升高，气体从松动处泄露，压力开始下降到密封可以再次密封。如此压力周期性变化，引起基线规律性毛刺出峰 | 拧紧松动的密封 |
| 检测器内部电路接口或输出输入信号，接口松动、积尘或者被腐蚀 | 检查接口、清洁接口并拧紧松动部分，更换腐蚀严重的火焰检测器部件 |
Wander(低频率噪音)
| 可能引起的原因 | 建议采取的措施 |
| 例如温度、电压等环境条件的波动，会引起基线的wander | 找到环境因素的变化与基线wander间的关系，然后稳定该因素 |
| 温度控制偏移，检查变化是否与基线位置变化相关 | 测量检测器的温度。如正在使用TCD检测器，检查一遍检测器 |
| 使用恒温条件时的基线wander,那么载气中可能含有杂质 | 更换载气气源或者气体净化器 |
| 进样口被污染 | 清洁进样口，更换进样隔垫。更换衬管中的玻璃纤维或硅烷化玻璃珠 |
| 色谱柱被污染 | 高温烘焙色谱柱
切除色谱柱首端10cm
使用溶剂清洗色谱柱
更换色谱柱 |
| 气体流速控制失灵 | 清洗或者更换气体流速调节阀 |
二、峰型问题
峰型问题有下列几种常见现象：
~所有组分峰变小 ~分离度减小 ~平头峰 ~对样品的检测灵敏度下降 ~峰伸舌 ~峰分叉
~鬼峰 ~峰拖尾 ~峰高或者峰面积不重复 ~溶剂峰被拉宽 ~负峰 ~柱性能快速下降
~保留时间漂移 ~无峰
所有组分峰变小
| 可能引起的原因 | 建议采取的措施 |
进样后样品渗漏，例如隔垫失效引起渗漏或者载气流泄漏。严重泄漏会产生很差的峰形 | 判断渗漏点井且进行维修，调节载气流。 |
| 吹扫气体流速过高或者进样分流比过大 | 调整气体流速和分流比。 |
| 分析大分子量或者低挥发样品时，样品的气化温度或者柱温低 | 提高样品气化温度或者柱温。使用升温程序时特别要注意色谱柱标示的最高使用温度。 |
| NPD检测器中铷盐表面被二氧化硅覆盖这层涂覆物-般来源于色谱柱中硅树脂的流失，或者衍生过程中硅烷化试剂的残留 | 更换铷盐，尽量避免硅化物进人检测器中。铷盐表面的硅化物熔球一般只有6个月的寿命。 |
| NPD检测器的使用温度过高、在没有洁净气流下加热或者储存时受潮，都会造成铷盐的流失，直接影响检测器对样品的分析 | 更换铷盐;当气流受阻或者被切断时
立即关闭NPD检测器。避免过高的使用温度。暂时停止使用NPD检测器时，以在150°C的温度下保持对检测器的加热状态仪器长期停止使用时，使用干燥剂保存。 |
| 采用不分流进样模式时，分流阀截止时间过短或者色谱柱初始温度过高都会阻碍样品的聚集，而影响检测的结果 | 增加进样过程中分流阀的截止时间
降低色谱柱的初始温度或者使用低挥发性溶剂，使用初始柱温低于溶剂的沸点。 |
| 检测器与样品不匹配 | 选择对样品有充分响应的检测器。 |
| 输出信号幅度不足 | 检测输出信号水平。 |
| 样品的挥发 | 检查样品的浓度与稳定性。 |
平头峰
| 可能引起的原因 | 建议采取的措施 |
| 检测器过载，形成馒头峰，甚至平头峰，检测器输出信号溢出 | 减少样品进样量或者稀释样品
减少进样量或者对检测器的输出信号进行衰减 |
峰伸舌
| 可能引起的原因 | 建议采取的措施 |
色谱柱过载 | 减少样品进样体积（有时需要相应的提高仪仪器的灵敏度），也可以选用大容量的色谱柱进行分析，大内径或者厚膜柱有较大的样品容量，但是分离能力可能会下降。 |
鬼峰-指在谱图中出现的不明组分峰（例如空白实验中的不明峰。）
| 可能的起因 | 建议采取的措施 |
以前分析的样品在进样口及色谱柱中形成残留，常在提高进样口和温度和柱温时出现鬼峰 | 提高停止使用前的色谱柱柱温，并延长运行时间，让保留其上的样品能被充分的洗脱下来。
如果鬼峰持续出现，清洁进样口。
在比目前更高的使用温度条件下(不应超出允许的最高连续使用温度）烘培色谱柱。
切除10厘米毛细柱的首端，并/或将柱子反接在系统中（残留不多时可以保持原有的连续方向）通入载气进行高温清理。
使用溶剂清洗，或更换色谱柱 |
| 样品进样过程中的反闪造成样品附近的残留，反闪是指当样品体积超过衬管体积，多余的部分从衬管中溢出的现象，溢出的蒸汽在隔垫、载气进口、进样口等温度较低的区域冷凝浓缩形成残留，在后续的进样过程中，残留再次被气化，形成鬼峰或者对样品的干扰 | 反闪影响可通过以下方式减小：
清洗隔垫。
减少进样量。
使用大体积的衬管。
选择适宜的进样温度。
使用气体压力脉冲程序。 |
| 进样隔垫老化，流失以及碎屑进入衬管和色谱柱 | 清洁进样口，更换隔垫、衬管和玻璃纤维。 |
峰高、峰面积不重复
| 可能引起的原因 | 建议采取的措施 |
平行进样不重复，偏差大
| 加强手动进样练习，使用自动进样器。 |
| 其他峰形变化引起的峰错位、峰干扰 | 结合“二、峰形问题”中的内容进行优化。 |
| 来自基线的干扰 | 结合“一、基线问题”中的内容进行优化。 |
| 仪器系统参数设定的改变 | 将参数设定标准化、规范化。 |
负峰
| 可能引起的原因 | 建议采取的措施 |
| 检测器与数据处理系统的信号连接极性相反，呈现几乎全部负峰 | 将信号连接倒置。 |
| 如果样品组分的导热系统高于载气的导热系数，使用TCD检测器时，出现负峰应属正常现象 | 没有解决方案。 |
| 选择性检测某些特殊元素的检测器过载，如ECD，NPD，FPD等，能产生正峰和负峰 | 使分析的化合物或其它高浓度的化合物在不同时间到达检测器。使用TCD检测器和氦气为载气时氢气能产生负峰。 |
| ECD检测器在被污染后，可能在正峰的出现后跟随一个负峰 | 清理或更换ECD检测器 |
无峰
| 可能引起的原因 | 建议采取的措施 |
| 注射器损坏造成进样失败 | 用新的或者无损的进样器。 |
| 进样后样品在进样口处发生渗漏 | 清洗进样口，拧紧松动的部分。 |
| 载气流速出现异常 | 重新调整载气的流速． |
| 色谱柱连接在错误的检测器上或者进样口上，甚至色谱柱发生断裂 | 重新安装色谱桂或者更换色谱柱 |
| 检测器没有工作，或者检测器没有与数据处理系统连接 | 观察检测器是否正常工作 （例如判断FID的火焰是否
点燃)；检查检测器与数据处理系统之间的连接。 |
对样品的检测灵敏度下降
| 可能引起的原因 | 建议采取的措施 |
色谱柱、衬管被污染，造成对乙醇、胺类和羧酸等活性物质的选择性和灵敏度的下降 | 清洗衬管。
高温烘培色谱柱。
使用溶剂清洗色谱柱。对样品的选择性下降严重时，更换色谱柱。 |
| 进样时的样品渗漏使样品中组分峰减小，对于易挥发的样品，相应造成的灵敏度下降尤其明显 | 查找渗漏点。并按照仪器“操作维修手册”进行维修。 |
| 使用分流气化进样模式时，色谱柱初始温度过高，致使样品气化后扩散加剧，对于低沸点样品，可能引起分析灵敏度的下降 | 使用低于样品溶剂沸点的初始柱温。使用高沸点的溶剂。 |
| 进样口歧视-进样口温度太低。较迟洗脱和低挥发性化合物有较低的响应 | 增加进样温度。 |
峰分叉
| 可能引起的原因 | 建议采取的措施 |
| 进样过急、不平稳，形成二次进样 | 加强手动进样练习，使用自动进样器。 |
| 色谱柱安装失败 | 重新安装色谱柱。 |
| 溶剂不匹配-固定相极性与溶剂极性不匹配 | 改变溶剂，使用更大的分流比，安装保留间隙管，或改变固定相。 |
| 错误的衬管，不能在同一地方气化样品 | 如果可能的话，使用中间有玻璃毛的衬管。 |
| 柱温波动 | 修理仪器的温度控制部分。 |
不分流进样或者柱头进样时，样品溶剂
的混合 | 使用相同的样品溶剂。 |
| 不分流进样时，由于进样量大，进样时间长，希望利用“溶剂效应”进行谱带浓缩。如果用的溶剂对固定相的湿润性差，溶剂将在柱中形成几米长、厚度不均的溶剂带，破坏正常的谱带深伸缩，样品被分离后的谱峰会被拉宽分叉。 | 在毛细管色谱柱的前端连接5米左右的去活、末涂覆固定液的毛细柱管。 |
峰拖尾
| 可能引起的原因 | 建议采取的措施 |
| 衬管、色谱柱被污染，或者有活化中心点 | 清洗、更换衬管。
不要使用含玻璃纤维的衬管。
使用溶剂冲洗色谱柱。 |
| 衬管、色谱柱安装不当，存在死体积 | 注射惰性样品（如甲烷），如果出峰拖尾，表明色谱柱安装不当。重新安装衬管和色谱柱。 |
色谱柱柱头不平 | 用宝石头笔或者陶瓷切片平滑地切开色谱柱保护层，然后在刻痕处折段柱体。用20x放大镜仔细检查切口，如果切口不平、有裂痕或有碎屑进入柱中，重新切割。切割后的柱头保持向下，安装卡套和螺母，防止切割碎屑进人色谱柱中。 |
| 固定相的极性与溶剂极性不匹配 | 选择其他型号的固定相。一般非极性柱或不干净的色谱柱分析极性样品时，经常发生峰拖尾 |
| 在样品流经的路线有冷阱 | 消除在样品流经的线路中的过低温度区。 |
| 衬管或者色谱柱中堆积切割碎屑 | 清理更换衬管，切除柱头10cm。 |
| 进样时间过长 | 缩短进样时间。 |
| 分流比过低 | 增加分流比，至少大于20/1。 |
| 迸样量过高 | 减少进样体积或者稀释样品。 |
| 醇胺、伯胺、叔胺和羧酸类物质的分析易产生拖尾 | 选择更高极性指标的色谱柱。
对样品进行衍生处理。 |
保留时间漂移
| 可能引起的原因 | 建议采取的措施 |
| 柱温变化 | 检查柱温箱的温度。 |
| 气体流速变化 | 注射不保留，可被检测的样品（例如甲烷）测定载气的线速度，调节载气压力。 |
| 进样口泄露 | 检查进样口隔垫，如果损坏，立即更换。
判断其他泄漏处，维修泄漏处。 |
| 溶剂变化 | 样品与标准品使用同样条件的溶剂。 |
色谱柱污染 | 高温烘培色谱柱。
切除色谱柱柱头10cm。
溶剂清洗色谱柱，或者更换新的色谱柱。 |
分离度下降
| 可能引起的原因 | 建议采取的措施 |
| 色谱柱固定相破坏 | 更换新的色谱柱。这种情况多为固定相的过度流失。 |
进样器问题 | 检查泄漏，维修泄漏处。
检查温度的适应性。
检查分流比。
检查吹扫时间。
检查衬管中是否积污。
检查衬管中的玻璃纤维。 |
| 样品浓度过高 | 稀释样品。
减少进样量。
采用高分流比。 |
溶剂峰拉宽
| 可能引起的原因 | 建议采取的措施 |
| 色谱柱安装失败 | 重新安装色谱柱。 |
| 样品渗漏 | 判断其渗漏点，维修渗漏点。 |
| 进样量高 | 减少进样量或稀释样品。 |
| 进样温度过低 | 提高气化温度，保证进样后样品瞬间气化。高于色谱柱连续使用温度的气化温度，不会破坏色谱柱的使用。 |
| 分流比过低 | 提高分流比。 |
| 柱温过低 | 提高柱温。使用更低沸点溶剂。 |
| 不分流进样时，初始柱温过高 | 降低初始柱温。使用高沸点的溶剂，使初始柱温低于溶剂的沸点。 |
| 吹扫时间过长（不分流进样） | 定义短时间的吹扫程序。 |
柱效快速下降
| 可能引起的原因 | 建议采取的措施 |
色谱柱断裂
| 重新安装色谱柱。
注意：
防止损坏聚酰亚胺涂层。
避免使用在高于370℃的温度下。
防止色谱柱的磨损擦伤（例如色谱柱安装不当，轻微的震荡会使色谱柱与柱温箱内的锐边接触，擦伤保护层）
不要过分地弯曲或扭曲柱体。色谱柱的断裂不一定在保护层被破坏后立刻发生的，但保护层的损伤却常常是致命的。 |
| 色谱柱在过高的温度下长期使用 | 更换色谱柱。降低使用温度至安全的范围内。 |
| 有氧进入色谱柱中，特别在升温的过程中 | 使用纯净的载气。
查找气路中的泄露点，并及时维修。 |
| 无机酸、碱对色谱柱的化学损害 | 避免让无机酸、碱进入色谱柱中。 |
| 不挥发、难挥发物质对色谱柱的污染 | 防止不挥发、难挥发的物质进入色谱柱中。
建议使用保护柱。 |
